问:DR1010如果测量KHP(邻本二甲酸氢钠)溶液的误差很大,怎么解释?
答:(1)**检查程序号和试剂型号是否正确。比如,1号程序使用2小时高量程TNT试剂,消解时间为2小时;而3号程序是快速高量程TNT或大瓶装试剂。
(2)要严格按照操作手册进行消解和冷却。比如,不要忘记在消解之前倒置瓶子若干次,冷却到120度以下再移出消解器,不得急速骤冷等。请严格按照操作手册进行操作。
(3)配置空白液的水质必须纯净。建议采用重蒸馏水。当KHP标液由标准母液以很高的比例稀释得到时(比如1000mg/L母液稀释为50mg/L,比例为5:100),稀释用的纯净水可以容许有较低的COD值(比如5mg/L),因为稀释液可以和空白液相抵消。当然,HACH公司强烈建议使用*质的纯净水(COD值在2mg/L以下)。
(4)消解前务必拧紧瓶盖,以防水分蒸发。瓶盖的密封性是有限的。建议使用不要超过5次。如怀疑密封性,可用天平比较消解前后的质量。
(5)DR1010光线入射点在距离瓶子球型底部约14mm高。在此高度上的光线入射方向(见下图)上,在此高度上的试管壁的污渍或划痕将严重影响测试结果。
(6)配置试剂时移液必须**。建议不要使用低精度的移液管和移液枪。移液工具应经常用天平标定。
(7)在放入仪器读数前,试剂必须充分静止以确保不溶物全部沉淀。否则,漂浮的不溶物会严重干扰测量。对于高量程方法,会使COD数值异常增高; 对于低量程方法,会使COD数值异常降低。
(8)应注意保持DR1010光学部分的清洁。读数出现重大偏差,也可能是透明套筒(也就是试剂瓶插入的位置)上有污点。应仔细用软布或软纸清洁。